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關于氣相色譜柱柱溫的選擇,以下有詳細說明
  • 發布日期:2021-11-20      瀏覽次數:480
    •   氣相色譜柱在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。
       
        工作原理:
        氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。
        檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
       
        氣相色譜柱柱溫的選擇:
        柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數,所以要根據分析目的和被測物性質,如:被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少,通過實驗優化得到合適的柱溫。相對而言柱流失比較少,可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式,從而提高分離度和柱效。
        1、初始溫度的選擇:初溫的確定取決于譜圖上較早流出峰的分離度,一般應低于樣品中較低沸點組分的溫度;
        2、升溫速率的選擇:升溫速率對色譜分離度和峰形的影響較大,對于多組分分析,可以設置多階、不同升溫速率的升溫程序,以得到較好的分離效果和峰形;
        3、終點溫度的選擇:程序升溫溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中較高沸點的物質。另外,對于基質復雜的樣品,可以考慮在固定相規定較高溫度下適當提高溫度,并且在此溫度下適當延長保持時間。
       
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